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高效精准!德合创睿 AS-11 色谱柱助力GB5009.256-2025多种磷酸盐检测!

检测样品:食品添加剂

检测项目:多种磷酸盐

方案概述:在食品加工领域,磷酸盐类添加剂因能改善食品的保水性、持油性及质地等特性被广泛应用,比如让肉制品口感更鲜嫩、水产品外观更饱满。但磷酸盐超标会对人体健康造成诸多潜在危害,近期,德合创睿搭配AS-11色谱柱完成了GB5009.256-2025《食品中多种磷酸盐的测定》第一法的方法验证,交出了一份高质量的检测答卷!

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更新时间2025年12月09日

上传企业德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司

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高效精准!德合创睿 AS-11 色谱柱助力GB5009.256-2025多种磷酸盐检测!

在食品加工领域,磷酸盐类添加剂因能改善食品的保水性、持油性及质地等特性被广泛应用,比如让肉制品口感更鲜嫩、水产品外观更饱满。

磷酸盐超标会对人体健康造成诸多潜在危害:短期过量摄入可能引发肠胃不适,出现呕吐、腹泻等症状;长期累积则会影响人体对钙、铁等矿物质的吸收,增加骨质疏松、贫血的风险,尤其对婴幼儿、老年人等特殊人群的健康威胁更为显著。

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1源“315”晚会

今年 315 晚会就曾曝光过保水虾仁磷酸盐超标的典型事件,部分商家为了让虾仁保持鲜亮外观和饱满体态,违规添加过量磷酸盐,不仅误导了消费者,更给食品安全埋下了重大隐患。根据GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》的明确规定,冷冻水产品中磷酸及磷酸盐类添加剂(包括磷酸、焦磷酸二氢二钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等)可单独或混合使用,其zui大使用量以磷酸根(PO₄³⁻)计为5.0g/kg

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2源上海虹口疾病预防中心公众号文章

 315 晚会曝光的涉事企业中,宝辉水产的冻虾仁磷酸盐总量达 7.57g/kg,超标 51.4%;良基冷冻食品的冻虾仁磷酸盐总量更是高达 12.5g/kg,超标幅度达 145%,远超国标红线。因此,建立食品中多种磷酸盐的精准检测方法,是筑牢食品安全防线、守护大众健康的关键环节。

近期,德合创睿搭配AS-11色谱柱完成了GB5009.256-2025《食品中多种磷酸盐的测定》第—法的方法验证,交出了一份高质量的检测答卷

硬核配置,筑牢检测基础

本次验证实验依托 iCR1100 离子色谱仪,搭配 IonCore AS-11 色谱柱(柱温 30℃),采用 AECS 900 阴离子抑制器与电导检测器(检测池温度 30℃),并通过 AS1520 Pro 自动进样器实现精准进样(进样体积 100μL)。


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图3 iCR1100离子色谱仪搭配AS1520系列自动进样器

淋洗液选用氢氧化钾体系,采用梯度洗脱模式:0min 时浓度为 40mM13.5min 升至 70mM26.5min 回落至 40mM 并维持至 35min,流速稳定在 1.0mL/min,为四种磷酸盐的高效分离提供了可靠保障。

标准曲线,实现精准定量

实验严格配制各磷酸盐标准溶液,先制备 1000mg/L 的磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根标准储备液,再稀释为 100mg/L 混合标准中间液,最终配制成 0.0mg/L0.3mg/L0.5mg/L1.0mg/L1.5mg/L2.0mg/L 的系列标准溶液。

 

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4标准溶液浓度及线性图

 

从线性结果来看,四种磷酸盐的相关系数 r ≥0.999,线性关系优异,为后续定量检测奠定了坚实的方法学基础。

多项指标,验证方法可靠性

1.检出限与定量限表现优异

实验以水为基质开展加标实验,在 0.002g/kg 加标水平下平行测定 20 次,计算得出磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的方法检出限(MDL)分别为0.00016g/kg0.0001g/kg0.00027g/kg0.00033g/kg,实际检出限远低于国标规定的 0.002g/kg zui低检出限。

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5检出限

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6定量限

 0.005g/kg 定量限加标水平下,各组分相对标准偏差(RSD)均小于 10%,加标回收率处于 80%~110% 区间,符合国标验证要求。

2.精密度与正确度达标

针对 0.3mg/L1.0mg/L2.0mg/L 三个加标浓度开展 次重复测试,各磷酸盐组分的相对标准偏差(RSD)均小于 10%,加标回收率在 89.8%~109.5% 之间,精密度与正确度均满足《GB5009.295-2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》要求。

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图7 精密度、正确度数据汇总

3.重复性测试稳定

 1mg/L 的磷酸盐标准溶液进行 次重复性实验,定性层面,各组分保留时间的 RSD ≤0.11%;定量层面,峰面积的 RSD ≤0.94%,充分证明该检测方法的重复性与稳定性。

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8重复性数据汇总

4.结论

本次基于 GB5009.256-2025 开展的多种磷酸盐检测方法验证,在仪器配置、实验流程、数据结果等各环节均表现优异,方法的检出限、定量限、精密度、正确度及重复性等关键指标均符合国标要求,可实现食品中磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的精准、高效检测。

这一验证成果不仅能为食品生产企业的自检环节提供可靠技术支持,帮助企业把控 5.0g/kg 的国标红线,也能助力监管部门快速排查类似 315 曝光的磷酸盐超标问题,为食品行业的磷酸盐安全监测筑牢技术屏障。

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